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测定各类水样中金属含量的前处理方法

    测定水样中的总金属需消化破坏有机物、溶解悬浮物.泥沙型水样还需采用离心或自然沉降法。取上清液分离或富集。若需测定悬浮物中的金属,则需用玻璃砂芯、滤膜或滤纸将新鲜水样抽滤,将滤渣在105~110℃烘干.置于干燥器中冷却,直至恒重为止,然后再用干灰化法或酸消解法分解样品。通过0.45μm膜过滤,测定的是可溶态金属含量。

1.天然水
    由于样品基体相对简单,可用比色法测定其中的金属,如在不同的pH值条件下用双硫腙比色法可测定Cd、Pb和Hg,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)比色法可测定Cu。如果水样中金属含量很低.无法进行直接测定时.则可用溶剂萃取法富集后进行测定.常用富集金属元素的萃取螯合剂有二乙基二硫代氮基甲酸二乙基季铵盐(DDDC)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)等。

2.海水
    海水的盐分很高,而其中有毒金属的含量很低。对这些金属一般不能进行直接测定.必须分离富集后才能测定。对海水样品中的金属.除用DDDC、DDTC、APDC等螯合萃取外.还可用Chelex-l00树脂、8羟基喹啉树脂或纤维膜、AmberliteXAD系列树脂等进行分离富集。温蓓等用一种含硫代羧基、氨基、膦酸基聚丙烯睛的新型离子交换螯合纤维从海水中分离富集了Ag、Co、Ga、Cd、In、Mn、Cu、Pb、Be和Bi.富集倍数可达200倍.而用经8-羟基喹啉改性的中空纤维膜.富集倍数可达300倍,而海水中大量的K、Na、Ca和Mg不被富集。

3.排放水
    由于含有较多的有机物和悬浮物.样品需加入少量HNO3酸化并加热处理,对特别污浊的样品则需进行消化处理,可用HNO3—H2SO4或HNO3-HClO4加热进行酸消解;也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸发至干进行碱消解;还可用干灰化法,将样品蒸干后放人马弗炉中在500~550℃加热将有机物灰化,冷却后用稀HCl稀释。

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